环保型高速光亮镀锡研究

摘要

甲基磺酸又叫甲烷磺酸(MSA)，是一种有机高沸点强酸、强电解质。MSA镀锡液有较强的稳定性，对设备腐蚀性能小，较好的环保性能等优点而受到关注，逐渐的取代苯酚磺酸(PSA)镀锡液。MSA镀锡液能够在较宽电流密度范围内得到镀层，且具备着很好的均镀能力和深镀能力，可以在较高的电流密度下电镀，沉积速率快，能高温操作，MSA镀锡液能保持高浓度金属离子，基本上能应用于高速电镀工艺。
　　本实验以二次冷轧板为电极材料，采用恒电流法，通过单因素对比实验（镀液性能（环保性能、分散能力、覆盖能力等）;镀层性能（盐雾试验、塔菲尔曲线、交流阻抗图谱））研究出一种性能优良的镀锡液配方和工艺参数，并通过正交试验对MSA镀锡液组成及电镀工艺进行优化，优化结果如下，MSA镀锡液的环保性能好于目前正在使用的PSA镀锡液，有效好的分散能力和覆盖能力;镀液配方:Sn2+浓度为40mL/L，甲基磺酸浓度35mL/L，添加剂B浓度13mL/L，添加剂A浓度10mL/L;工艺参数:电流密度28A/dm2，时间20s，速度3m/min，温度40℃。采用盐雾试验和电化学工作站测定镀锡板的耐蚀性，高速电镀锡的耐蚀性远远的大于普通电镀，普通电镀发生电极反应时，在阴极附近造成反应离子的不足，产生浓差极化，所以使镀层晶粒间隙较大，孔隙率较大，从而降低镀层耐蚀。
　　为了研究MSA镀锡液中添加剂（分散剂、光亮剂、稳定剂）对镀液和镀层的性能，通过单因素实验（HullCell试验、阴极极化曲线、循环伏安曲线、宏观形貌）筛选分散剂和光亮剂的种类及含量，以及对极化性能、电沉积过程的影响。实验结果表明分散剂为AES、OP-10复合添加剂，光亮剂为丙酮。通过单因素实验（双氧水加速氧化实验、耐温实验、阴极极化曲线）筛选稳定剂的种类及含量，以及对极化性能、电沉积过程的影响。实验结果表明稳定剂为硫酸羟胺与抗坏血酸混合体。考虑镀液稳定性能，采用化学滴定实验对镀液进行连续测试镀液中Sn2+和Sn4+含量变化。
　　为进一步改善镀锡板的耐蚀性，采用软熔技术，通过盐雾试验和电化学工作站测试手段，单因素（加热功率、加热时间、淬水温度）实验对镀锡板的耐蚀性进行了研究，确定最佳工艺为:加热功率为410W，加热时间为9s，淬水温度范围30～50℃。镀锡板的耐腐蚀性能与其表面的孔隙密切相关。软熔的流平作用使得镀层表面的大孔减少，形成了孔隙较小的小孔，减少镀层表面的孔隙，耐蚀性提高。随淬水温度的降低，锡层表面的腐蚀面积逐渐减小，说明针孔数目有逐渐减少的趋势，提高了其耐蚀性。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 概述

1．1．1 锡的性质

1．1．2 甲基磺酸的性质

1．2 高速电镀锡技术

1．2．1 高速电镀的特点

1．2．2 高速电镀的方法

1．3 电镀锡简介

1．3．1 电镀锡概述

1．3．2 电镀锡的分类及其特点

1．4 甲基磺酸盐镀锡液组成及作用

1．4．1 主盐Sn2+

1．4．2 甲基磺酸

1．4．3 有机添加剂

1．5 国内外甲基磺酸盐镀锡添加剂概况

1．6 本课题的研究意义及内容

第2章 实验方法

2．1 实验材料与设备

2．1．1 实验材料

2．1．2 实验设备与化学药品

2．2 工艺流程

2．2．1 除油

2．2．2 水洗

2．2．3 酸洗

2．2．4 活化

2．2．5 软熔

2．2．6 镀液的配带

2．2．7 高速电镀实验装置

2．2．8 电化学测试设备

2．3 镀锡液分析方法

2．3．1 二价锡(Sn2+)的测试方法

2．3．2 四价锡(Sn4+)浓度的测定

2．4 镀层性能测试方法

2．4．1 镀层耐盐雾腐蚀性能测试—中性盐雾实验(NSS试验)

2．4．2 镀层电化学性能的测试

2．4．3 镀层外观和微观形貌分析

2．5 镀液性能测试方法

2．5．1 赫尔槽(Hull Cell)试验

2．5．2 镀液的分散能力(均镀能力)和覆盖能力(深度能力)测定

2．5．3 镀液的电沉积效率和速率测定

2．5．4 锡镀液稳定性研究

2．5．5 镀液阴极过程电化学性能的测试

第3章 高速光亮镀锡研究

3．1 MSA镀锡液对Hull Cell的影响

3．1．1 Sn2+浓度对Hull Cell的影响

3．1．2 MSA浓度对Hull Cell的影响

3．1．3 添加剂B浓度对Hull Cell的影响

3．1．4 添加剂A浓度对Hull Cell的影响

3．1．5 最佳镀液组成的选择

3．2 高速电镀锡工艺条件的确定

3．2．1 电流密度对耐蚀性的影响

3．2．2 时间对耐蚀性的影响

3．2．3 速度对耐蚀性的影响

3．2．4 温度对耐蚀性的影响

3．2．5 最佳工艺条件的选择

3．3 镀液性能的测试

3．3．1 镀液环保性能的检测

3．3．2 分散能力和覆盖能力

3．4 镀层耐蚀性的测试

3．4．1 盐雾试验

3．4．2 电化学实验

3．5 本章小结

第4章 MSA镀锡液添加剂的研究

4．1 概述

4．2 分散剂种类和含量的选择

4．2．1 分散剂种类的选择

4．2．2 分散剂含量的选择

4．2．3 分散剂对电化学性能的影响

4．2．4 温度对分散剂的影响

4．3 光亮剂种类和含量的选择

4．3．1 光亮剂种类的选择

4．3．2 光亮剂含量的选择

4．3．3 光亮剂对电化学的影响

4．3．4 温度对光亮剂的影响

4．4 稳定剂种类和含量的选择

4．4．1 稳定剂种类的选择

4．4．2 稳定剂含量的选择

4．4．3 稳定剂对阴极极化曲线的影响

4．4．4 稳定剂对甲基磺酸盐镀锡液中Sn2+、Sn4+浓度的影响

4．5 本章小结

第5章 软熔处理对镀锡板耐蚀性的影响

5．1 软熔工艺

5．2 软熔设备

5．3 软熔工艺对耐蚀性的影响

5．3．1 软熔功率对耐蚀性的影响

5．3．2 软熔时间对耐蚀性的影响

5．3．3 淬水温度对耐蚀性的影响

5．4 软熔处理对结构及耐蚀性的影响

5．5 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果

致谢