机械合金化与放电等离子烧结制备9Cr纳米结构ODS钢的研究

摘要

纳米结构ODS钢具有超高密度富Y-Ti-O纳米尺度析出相、超高密度的位错以及微米级的晶粒尺寸，这些特征性的微观结构使材料具备优良的高温力学性能、优异的抗中子辐照和抗氦脆能力，成为聚变堆第一壁领先的候选材料。目前热挤压工艺制备的ODS钢存在各向异性，热等静压工艺制备的ODS钢存在晶粒比较粗大等问题，不能完全完全满足聚变堆第一壁、快堆燃料包壳材料的设计要求。本文利用放电等离子烧结(SparkPlasma Sintering，SPS)取代传统的热挤压、热等静压工艺，结合机械合金化技术，制备出具有超细晶粒(100-200nm)，同时不产生明显的各向异性的9Cr纳米结构ODS钢。本研究对发展我国具有自主知识产权的新型核电关键结构材料具有重要意义。
　　本文主要研究了机械合金化参数对合金粉末颗粒的形态、尺寸和结构的影响;对不同放电等离子烧结条件下制备的样品进行力学性能测试，确定了最佳的烧结工艺;分析了SPS烧结样品的微观组织及其不同热处理条件下的演化规律。研究获得以下结论:
　　(1)利用高能行星式球磨机，在230r/min的转速下对混合粉末进行球磨，通过扫描电镜与激光粒度分析仪对不同球磨时间的粉末颗粒进行观察与测试，发现在开始球磨阶段，冷焊起主要作用，变形颗粒焊合在一起，平均颗粒度变大，在随后的球磨过程中，破碎起主要作用，粉末的平均颗粒度逐渐减小，并在球磨70h时，平均颗粒度基本不再进一步减小，破碎与冷焊作用达到平衡。通过XRD衍射以及能谱分析，得出在球磨20h粉末基本完成了合金化的过程，并且在不断的球磨过程中，粉末的晶粒逐渐减小，在球磨70h时基本不再减小，晶粒尺寸达到10μm左右。
　　(2)本文对不同的SPS烧结时间和温度进行研究，发现900℃烧结保温8min样品在致密度最好(92.70％)、拉伸性能(室温1442MPa，700℃215 MPa)较高，且硬度分布比较均匀。
　　(3)通过透射电镜对900℃保温3min、8min和10min的样品进行显微观察发现经放电等离子烧结后的组织晶粒细小，晶粒尺寸100～200nm，随烧结时保温时间的增加，晶粒尺寸无明显增长。
　　(4)对900℃烧结保温3min的样品分别在900℃、1000℃、1100℃和1200℃保温2小时，以及在1250℃保温8小时进行热处理，发现有两种弥散的氧化物析出相，一种是极高密度的的与基体共格的富Y-Ti-O的纳米团簇，单个颗粒尺寸在几纳米，在所有的热处理温度中都发现此相。另一种相在1200℃及以上温度热处理后发现，经能谱分析及对其衍射花样的标定确定该相为Y2Ti2O7，尺寸约为10nm，在1250℃热处理8h后，该相数量增多尺寸增大。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 核能的发展与现状

1．1．1 和平利用核能的发展

1．1．2 核反应堆的分类以及常见堆型

1．2 聚变堆第一壁候选材料的发展与研究方向

1．2．1 裂变堆的包壳材料以及聚变堆第一壁材料的发展

1．2．2 纳米结构氧化物弥散强化钢(ODS)钢

1．4 机械合金化

1．4．1 金属材料机械合金化的球磨机理

1．4．2 机械合金化过程中的影响因素

1．4．3 机械合金化在材料制备中的应用

1．5 放电等离子烧结

1．5．1 放电等离子烧结装置结构与基本原理

1．5．2 放电等离子烧结技术的优点

1．5．3 放电等离子烧结的应用

1．6 本文的研究内容

第2章 实验方法

2．1 实验材料

2．2 球磨工艺参数的制定

2．2．1 球磨时间

2．2．2 球磨后粉末的分析方法

2．3 放电等离子烧结(SPS)工艺的制定

2．3．1 制定烧结温度

2．3．2 制定保温时间

2．4 材料性能的测试

2．4．1 密度测试

2．4．2 硬度测试

2．4．3 拉伸测试

2．5 热处理工艺的制定

2．6 显微组织的观察与分析

2．6．1 扫描电镜分析

2．6．2 透射电镜分析

第3章 机械合金化粉末的制备

3．1 机械合金化过程中粉末颗粒形貌的变化

3．2 机械合金化过程中粉末粒度的分析

3．3 机械合金化过程固溶情况的分析

3．3．1 XRD衍射分析机械合金化中相的固溶情况

3．3．2 EDS分析机械合金化中元素的固溶情况

3．4 机械合金化过程中晶粒大小的变化

3．5 小结

第4章 放电等离子烧结对材料性能的影响

4．1 烧结温度对材料性能的影响

4．1．1 不同烧结温度对材料密度的影响

4．1．2 不同烧结温度对材料硬度的影响

4．1．3 不同烧结温度对材料拉伸性能的影响

4．2 烧结时间对材料性能的影响

4．2．1 不同烧结时间对材料密度的影响

4．2．2 不同烧结时间对材料硬度的影响

4．2．3 不同烧结时间对材料拉伸性能的影响

4．3 小结

第5章 放电等离子烧结材料微观组织结构分析

5．1 不同烧结条件下材料的显微形貌观察

5．1．1 不同烧结温度样品的SEM显微形貌

5．1．2 不同烧结时间样品的显微形貌

5．2 纳米结构ODS钢的微观结构

5．2．1 不同烧结条件下材料原始组织及析出相的分析

5．2．2 不同热处理条件下材料组织及析出相的分析

5．3 小结

第6章 结论

参考文献

致谢