乙酸锆溶胶制备氧化锆纤维、纤维板以及纤维板的性能检测

摘要

本实验以氧化钇(Y2O3)和氧化镁(MgO)稳定的乙酸锆为前驱体，以氧化铝(Al2O3)和氧化钡(BaO)作为添加剂，采用溶胶-凝胶法制备氧化锆(ZrO2)纤维，得到的纤维为稳定的立方相氧化锆(c-ZrO2)。借助X射线衍射(XRD)判断纤维中ZrO2的相与晶粒尺寸，利用金相显微镜和扫描电子显微镜(SEM)来观察纤维微观结构，综合差示扫描量热-热重分析(DSC-TG)和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)结果来分析确定前驱体纤维的热处理温度和前驱体纤维的分子结构。得到的ZrO2纤维洁白有光泽、表面光滑、内部无孔洞。含3wt％Al2O3的Y2O3稳定的纤维(YZF)直径为10μm，后晶粒平均直径为12nm，含6wt％BaO的MgO稳定的纤维(MZF)直径为6～10μm，晶粒平均直径为13nm。
　　本文还研究了常压成型制备ZrO2纤维板，选用自制的ZrO2纤维为基材、乙酸锆溶胶为粘结剂，常压成型得到湿坯后，将其置于纳米ZrO2粉末悬浮液之中浸泡1～2h，烘干、烧结，可以得到ZrO2纤维板。借助XRD、SEM、导热系数仪对纤维板进行表征，借助万能实验仪测定纤维板的强度，再通过实验测定纤维板在高温下的热线收缩率、弯曲蠕变性能与隔热效果。YZF制备的纤维板(YZB)外表美观不掉渣，抗压强度在1.00MPa以上，抗折强度可达3.00MPa以上，在1600℃下保温18h之后，各方向热线收缩不超过1.60％;MZF制备的纤维板(MZB)微观下无明显熔化现象，板中纤维直径约为10μm，晶粒平均直径为46nm，MZB经纳米ZrO2粉末浸泡过后，热线收缩率从2.00％左右降至0.15％，掉渣现象也不再出现。在2500℃的火焰灼烧下，20的mm厚度YZB和MZB的另一面（背火面）的稳定温度不超过350℃，将ZrO2纤维板制备成组合纤维板，可以减小密度、降低成本，并且使背火面的温度稳定在80℃。
　　本实验还采用干法成型法制备ZrO2纤维板，仍然以自制ZrO2纤维（选择MZF）为基材，预煅烧至1600℃后切碎置于氧化铝坩埚中，烘干烧结，脱模打磨后得到ZrO2纤维板(MZB)。借助XRD、金相显微镜和SEM等表征手段对纤维板进行表征，还在各种高温下测定纤维板在高温下的成型收缩率与隔热效果。干法成型制备的MZB密度较小，不超过1.00g/cm3，晶粒平均直径为72nm，纤维长度为100～300μm，纤维直径为10～20μm;将MZF预煅烧至1600℃后制备纤维板，成型收缩仅为3.60％;隔热实验中，纤维板背火面的温度随时间变化较缓慢，17min后温度仍没有超过200℃，与胶体法常压成型相比，干法成型并没有降低纤维板的隔热性能。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 耐火纤维

1．2 耐火纤维板

1．3 氧化锆纤维与纤维板

1．3．1 氧化锆的结构、相变与稳定化

1．3．2 氧化锆纤维的制各

1．3．3 氧化锆纤维中晶粒长大控制研究

1．3．4 氧化锆纤维板的制备

1．3．5 氧化锆纤维板的性能表征

1．4 氧化锆纤维与纤维板的应用

1．5 本课题的意义和研究内容

2 乙酸锆溶胶制备氧化锆纤维

2．1 实验流程

2．2 实验仪器与原料

2．3 实验步骤

2．3．1 制备乙酸锆溶胶

2．3．2 离心纺丝

2．3．3 纤维的热处理

2．4 结果与表征

2．4．1 Al2O3和BaO含量对前驱体溶胶可纺性的影响

2．4．2 热处理程序的设定

2．4．3 前驱体纤维结构的确定

2．4．4 纤维煅烧后的金相照片

2．4．5 纤维的XRD分析

2．4．6 纤维的SEM分析

2．5 本章小结

3 胶体法常压成型制备氧化锆纤维板

3．1 实验流程

3．2 实验仪器与原料

3．3 实验步骤

3．3．1 湿坯的制备

3．3．2 湿坯的浸泡

3．3．3 烧结

3．4 结果与表征

3．4．1 纤维板的外观

3．4．2 纤维板的XRD分析

3．4．3 纤维板的金相照片

3．4．4 纤维板的SEM分析

3．4．5 纤维板的热导率

3．5 氧化锆纤维板的性能检测

3．5．1 纤维板的强度

3．5．2 纤维板的热线收缩率与热弯曲

3．5．3 纤维板的隔热性能

3．5．4 组合纤维板的隔热性能

3．6 本章小结

4 干法成型制备氧化锆纤维板

4．1 实验流程与步骤

4．2 实验仪器与原料

4．3 表征与性能检测

4．3．1 纤维板的外观

4．3．2 纤维板的XRD分析

4．3．3 纤维板的金相分析

4．3．4 纤维板的SEM分析

4．3．5 纤维板的热线收率

4．3．6 纤维板的隔热性能

4．4 本章小结

5 结论

致谢

参考文献

附录