糖引发乙腈-水体系相分离萃取弱极性有机物的研究

摘要

样品的前处理在分析化学中占有重要地位，前处理方法的好坏关系到整个分析方法的优劣。液-液萃取是经典成熟的样品前处理方法之一，本文介绍了一种在传统液-液萃取基础上发明的一种新的液-液萃取技术——“糖析”，并研究了其在含糖样品的测定中的应用。
　　 第1章对常见的几种以液-液萃取为基础的样品前处理方法及其应用进行了综述，并重点描述了“糖析”法的原理和“糖析”产生的条件。
　　 第2章乙腈和水的混合溶液中加入单糖和二糖后会发生相分离现象，实验用葡萄糖作为相分离剂，使乙腈从其与水的混合物中分离。研究了二乙基二硫代氨基甲酸钠作为柱前衍生试剂与Ni2+、Co2+、Cu2+和Hg2+形成的配合物在C18柱上的分离条件，建立了用HPLC方法快速分离检测四种金属离子的新方法。
　　 第3章建立了小儿热速清口服液中大黄的五种蒽醌类物质含量的HPLC测定方法。色谱柱为Diamonsil C18柱(150x4.6 mm i.d.，5μm)，流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(85:15V/V)，流速为l.Oml/min,检测波长为254 nm，柱温为室温，在实验探讨的最佳条件下，用标准加入法测定样品含量，芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚五种葸醌类物质在测定范围内有良好的线性关系，五种物质的检出限范围在0.03～3.21ng/mL。方法可以准确的测定样品中五种蒽醌类物质的含量。
　　 第4章建立了50％的葡萄糖注射液和两种含熟地黄的中药糖浆中5-羟甲基糠醛含量的HPLC测定方法。实验探讨了萃取剂用量、萃取时间、萃取温度、pH值等条件的影响，在实验探讨的最佳条件下，5-羟甲基糠醛在1～50g/mL范围内有良好的线性关系，检出限为7.69ng/mL。方法简单、快速，可用于含糖样品中5-羟甲基糠醛的含量测定。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章综述

第二章糖析-HPLC法测定重金属离子

第三章HPLC测定小儿热速清口服液中的五种蒽醌类物质

第四章“糖析”法测定5-羟甲基糠醛

参考文献

致谢

攻读硕士期间发表的论文