溶胶-水热法制备纳米SrTiO3粉体及其表面包覆MgO复合陶瓷的制备和性能研究

摘要

SrTiO3是一种重要的陶瓷功能材料，其微观组织结构和性能很大程度上决定了其使用范围，为了满足SrTiO3粉体高纯、超细、均匀的实际需求，采用溶胶-水热法制备纳米SrTiO3粉体，该方法将溶胶-凝胶法与水热法结合起来，不仅可以降低反应温度，还可以避免高温煅烧而使晶粒长大，促进了各反应物间的充分接触使得反应得以完全进行，但粉体团聚现象比较严重，为了解决这一问题，采用非均匀形核法对其进行表面包覆处理，提高粉体分散性、降低团聚程度，更好的发挥其纳米粒子的特殊功能效应。主要内容及结论如下:
　　(1)溶胶-水热法制备纳米SrTiO3粉体。以Ti(C4H9O)4和Sr(NO3)2为主要原料，甘油为有机添加剂，NaOH为矿物剂，采用溶胶-水热法成功制备了纳米SrTiO3粉体，其结构为钙钛矿型，颗粒尺寸小，平均粒径约为108nm，形貌规则呈球状。溶胶-水热法可以有效降低纳米SrTiO3粉体的合成温度，最低可达30℃～40℃。分析了影响胶体制备的因素，并得出最佳反应温度，乙醇、乙酸、甘油和水的最佳加入量以及氢氧化钠的最佳浓度。
　　(2)非均匀形核法制备MgO包覆纳米SrTiO3基复合陶瓷。以CH3(C-H2)11SO4Na为分散剂，MgCl2·6H2O为包覆物，采用非均匀形核法制备了具有“核-壳”结构的MgO包覆纳米SrTiO3基复合陶瓷，研究不同MgO包覆量对复合陶瓷微观组织结构和性能的影响。MgO包覆纳米SrTiO3基复合陶瓷形成的“核-壳”结构可以有效细化晶粒，提高复合陶瓷致密度，最大可达4.1g/cm3。随着MgO包覆量的增加，复合陶瓷的电阻率逐渐增加，介电常数逐渐减小，衍射峰强度变弱且向低温方向移动，击穿电压和击穿场强有很大的提高。当MgO包覆量为10mol％时，电阻率最大为4.07×1011Ω·cm，介电常数最小为222.7，击穿场强和击穿电压分别可达8.6kV/mm和3.8V，介电损耗最小为0.0038。因此，MgO包覆纳米SrTiO3基复合陶瓷达到了细化晶粒，降低团聚程度，提高电学性能的目的。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 纳米SrTiO3基陶瓷功能材料简介

1．1．1 钛酸锶的物理化学性质及其晶体结构

1．1．2 纳米SrTiO3的实际应用

1．2 纳米SrTiO3的制备方法

1．2．1 化学共沉淀法

1．2．2 溶胶-凝胶法

1．2．3 微乳液法

1．2．4 反胶束微乳液法

1．2．5 水热电化学法

1．2．6 水热法

1．2．7 溶胶-水热法

1．3 纳米材料表面包覆改性研究

1．3．1 纳米材料的表面包覆改性

1．3．2 核-壳结构

1．4 纳米材料的表面包覆方法

1．4．1 非均匀形核包覆法

1．4．2 沉淀包覆法

1．4．3 溶胶-凝胶包覆法

1．4．4 化学镀包覆法

1．4．5 微乳液包覆法

1．5 包覆机理

1．5．1 非均匀形核机理

1．5．2 表面化学键结合机理

1．5．3 表面静电吸附机理

1．5．4 溶胶-凝胶机理

1．6 SrTiO3基多功能陶瓷的发展状况

1．6．1 SrTiO3粉体的制备现状

1．6．2 SrTiO3基多功能陶瓷发展面临的问题

1．6．3 SrTiO3基多功能陶瓷发展趋势

1．7 纳米SrTiO3课题研究的内容及意义

1．7．1 纳米SrTiO3制备的研究内容及意义

1．7．2 纳米SrTiO3表面包覆材料的研究内容及意义

第二章 实验原理及方法

2．1 实验原科

2．2 实验仪器

2．3 工艺流程

2．3．1 纳米SrTiO3粉体的制备

2．3．2 纳米SrTiO3基复合陶瓷表面包覆改性实验

2．4 形貌结构和性能测试

2．4．1 XRD分析

2．4．2 SEM分析

2．4．3 TEM分析

2．4．4 介电性能测试

2．5 参数分析和数据处理

2．5．1 致密度ρ致

2．5．2 电阻率ρ

2．5．3 介电常数ε

2．5．4 击穿电压VlmA

2．5．5 击穿强度Ed

2．5．6 介电损耗tanδ

第三章 溶胶-水热法制备纳米SrTiO3粉体

3．1 实验原料

3．2 实验原理

3．3 实验步骤

3．4 实验结果及其分析

3．4．1 X射线衍射分析

3．4．2 SEM扫描电镜分析

3．4．3 TEM透射电镜分析

3．5 影响溶胶-水热法制备纳米SrTiO3粉体的主要因素

3．5．1 反应温度的影响

3．5．2 乙醇的影响

3．5．3 乙酸的影响

3．5．4 甘油的影响

3．5．5 水的影响

3．5．6 氢氧化钠的影响

3．6 本章小结

第四章 MgO包覆纳米SrTO3基复合陶瓷的制备及其组织结构和介电性能分析

4．1 实验原料和包覆工艺

4．2 包覆原理

4．3 实验结果及分析

4．3．1 MgO包覆纳米SrTiO3基复合陶瓷的XRD分析和EDS分析

4．3．2 MgO包覆纳米SrTiO3基复合陶瓷的致密度分析

4．3．3 MgO包覆纳米SrTiO3基复合陶瓷的SEM分析

4．4 MgO包覆SrTiO3基复合陶瓷粉体的介电性能分析

4．4．1 电阻率ρ的变化

4．4．2 介电常数ε的变化

4．4．3 击穿电压V1mA和击穿场强Ed的变化情况

4．4．4 介电损耗tanδ的变化

4．5 本章小结

第五章 结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表论文情况