微波辅助低价钒氧化浸出及沉钒废水中氨氮回收利用研究

摘要

五氧化二钒半导体性质的发现和其在光学工业中作为抗静电涂层的应用，为它的研究开辟了新纪元。近年来，钒及其化合物的需求量不断地增长，但目前的提钒技术存在着环境污染严重、经济效率不高、能耗高、工艺复杂以及周期长等问题；同时存在着钒矿品位低，钒矿中的大部分低价钒不易浸出等困难。本文提出一条环境污染少、经济效率高、能耗低、制备周期短的技术路线。
　　本研究之一采用四川攀枝花某公司钒渣为原料，以硫酸为浸出介质，二氧化锰为氧化剂，研究了硫酸质量分数、钒渣与氧化剂质量比、微波功率、浸出时间、反应温度、液固比等因素对转浸率的影响，提出了浸出钒的较佳条件；实验得到的较佳工艺条件是：硫酸质量分数30％，钒渣:氧化剂=25:1.4，微波功率800W，时间3.5h，温度95℃，液固比2:1。钒渣中的钒的转浸率可以达到68.46%。实验还粗略地得出微波消解条件下的较佳工艺条件：硫酸质量分数20%，钒渣:氧化剂=25:0.9，液固比2:1，时间10min。钒渣中的钒的转浸率高达45.79%。实验结果表明：微波加压消解浸出与微波常压浸出相比，可节省94.44%的时间，且钒的转浸率可以提高20%左右。具有高效、节省试剂、减少污染等优点，但不适宜时间长的浸出过程。微波湿法处理钒渣与传统的火法处理钒渣相比，简化了工艺(没有高温焙烧工艺)条件，故而大大减少了能耗和环境污染。
　　沉钒废水的成分复杂，常常含有氨氮、重金属离子(五价钒、六价铬等)。对钢铁废水的可回收利用组分加以回收是经济并且环保的做法，尤其是对高浓度的氨氮进行回收，可以通过磷酸铵镁(MAP)化学沉淀法回收利用。氨氮会引起环境污染和水体富营养化，是氮在水体中污染的主要形态；在中国，氨氮是最主要的污染物之一，对工业、渔业、旅游业和农业产生不利影响，对废水中高浓度氨氮的回收利用能够减少对环境的污染。
　　本研究之二以四川攀枝花某公司沉钒废水为研究对象，考察pH和沉淀剂摩尔比两个因素对氨氮去除率的影响，为废水处理和资源回收利用提供理论支持。同时，对结晶产物MAP进行了XRD分析。结果表明，沉钒废水中的高浓度氨氮可以通过以下条件去除：pH=10，n(PO:NH:Mg-++)=1.3:1:1.2，此时，氨氮的去除率3244达到95%。虽然处理后的废水中氨氮含量仍然高于国家排放标准，但是它可以作为矿物浸出剂而回用。

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1 绪 论

1.1 钒及其主要化合物的性质和应用

1.2 钒的供需形势

1.3 钒资源的分布

1.4 钒渣的主要生产工艺

1.5 现行钒渣浸出工艺的研究现状

1.6 微波辐射加热在湿法冶金中的应用

1.7 沉钒废水

1.8课题研究目的和研究内容

2 钒渣中钒的浸出机理及总钒含量的测定

2.1 钒渣

2.2 浸出反应机理

2.3 总钒含量的测定

3 水浴加热与微波加热对钒转浸率的影响

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 小结

4 微波浸取仪浸出钒渣研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 小结

5 微波强化钒渣浸出研究

5.1 引言

5.2 实验部分

5.3 结果与结论

5.4 小结

6 沉钒废水中氨氮回收利用研究

6.1引言

6.2 氨氮的测定

6.3实验部分

6.4 结果与讨论

6.5 结晶物的分析

6.6 小结

7 结论与展望

7.1 结论

7.2 展望

致谢

参考文献

附 录