大型高分辨率多接收等离子质谱仪精确测定硅同位素

摘要

Si同位素的分析常采用大型多接收等离子体质谱以sample-standard bracketing(SSB)方法分析,这种方法需要仪器在分析标准样品和实际样品时具有相同的仪器条件和稳定性,在实际分析中为避免仪器条件的波动而导致样品Si同位素分析结果发生变化,常需对同一样品进行多次分析以得到可靠的同位素组成.本研究使用NaOH碱熔法溶样与HCl酸化组合溶解岩石样品，再通过阳离子交换树脂进行纯化。预处理完成的样品溶液使用西北大学大陆动力学国家重点实验室引进的大型高分辨多接收等离子体质谱仪（Nu Plasma1700MC-ICP-MS,Nu Instruments,Wrexham,UK）测试。该仪器配备有10个固定法拉第杯，高低质量端各3个可移动法拉第杯和3个离子计数器，每个法拉第杯前均有可独立移动的slit，实现对高低质量干扰峰的分辨。研究利用法拉第杯接收Mg和Si同位素，分辨率为6000-8000RP，数据采集模式采用static mode,Si同位素测试背景采用On-Peak Zero方式扣除。数据校正以Mg作为内标，使其与硅的信号强度约为1:1；同时采用SSB方法来校正仪器质量分馏偏差，标准样品采用经NISTNBS-28校正过的Alfa Si标准溶液。25Mg和30Si的质量差为20%，这超过了Nu Plasma的检测器阵列所推荐的最大值，因此传统的校正方法都采用跳峰模式。本研究中，通过改变质谱仪的质量色散，将Mg（25Mg和26Mg）与Si同位素放入同一个cycle，真正实现Mg同位素和Si同位素信号同时采集。镁同位素对硅同位素的校正采用指数校正方法。