碳化硼低温制备方法现状与新进展

摘要

目前文献报道的以有机化合物为碳源的低温制备技术较多的存在还原温度偏高、产物收率低、产物碳化硼中存在游离碳等问题，为此，本课题组开展了以聚乙烯醇和硼酸为原料制备碳化硼的研究，并取得了较好的新进展。以聚乙烯醇和硼酸为原料，经缩合反应制备了聚乙烯醇硼酸酯前驱体(PVBO)，前躯体经干燥、裂解及高温还原等反应，制得碳化硼粉体，研究了原料配比、裂解温度、还原反应温度及时间等因素对碳化硼制备反应的影响。结果表明，将干燥后的PVBO前驱体在空气条件下650°C裂解2h，可将裂解产物的C/B2O3摩尔比控制在3.1-2.9的范围，将C/B2O3摩尔比为3.1-2.9的裂解产物在氢气气氛下1400°C还原反应4h可得到纳米级高纯碳化硼粉体，粉体的平均晶粒尺寸为39.8nm，该C/B2O3摩尔比低于通常制备B4C的3.5的化学计量比，且其XRD衍射图上未观察到游离碳原子的衍射峰。SEM测试表明所得碳化硼粒子的形态为类球形或纤维状。